Monitoreo de la formación de complejos coacervados y emulsiones O/W con el uso de espectroscopía de impedancia eléctrica y voltametría cíclica - Roldán Cruz, César Alberto (Universidad Autónoma Metropolitana, 2019)
El presente trabajo busca utilizar las técnicas electroquímicas de voltametría cíclica e impedancia eléctrica como métodos de apoyo alternativos para predecir la formación de coacervados complejos y emulsiones O/W. Para este fin, el presente trabajo se dividió en dos etapas: En la primera etapa, se realizaron pruebas de espectroscopía de impedancia eléctrica (EIS) para estudiar el proceso de complejación entre goma arábiga (GA; dispersión acuosa, pH 4.75, 1% p/p) y quitosano (Ch; dispersión de ácido acético, pH 3.5, 1% p/p) en solución. Los datos de EIS se obtuvieron para diferentes relaciones de masa GA/Ch (RGA/Ch = 1:1 a 10:1) en frecuencias que oscilan entre 1 y 1000 Hz. Se utilizó un circuito Randles de orden fraccional para estimar los parámetros de resistencia y capacitancia como función de RGA/Ch. Los coacervados complejos se obtuvieron sometiendo la solución a centrifugación y cuantificando la velocidad y la altura de sedimentación. Los parámetros equivalentes del circuito mostraron cambios bruscos en el punto isoeléctrico de los coacervados complejos. La capacidad y la precisión de la EIS, se compararon con las obtenidas a través de las mediciones tradicionales de potencial-ζ. Los resultados indicaron que la técnica EIS se puede usar en rangos de frecuencia específicos como un método práctico para monitorear el proceso de complejación entre biopolímeros. Por otro lado, en la segunda etapa del trabajo, se exploró el uso de la voltametría cíclica y la EIS para caracterizar la estabilidad de emulsiones O/W con el tensoactivo no iónico Tween-80. Para este fin, las emulsiones O/W con una fracción de fase oleosa 25% v/v se prepararon a varias concentraciones de surfactante, 0.25 a 4% v/v con respecto a la fase acuosa. Como paso previo, las emulsiones se caracterizaron en términos de diámetro medio de gota, tasa de cremado por centrifugación analítica y potencial. Como era de esperar, los resultados mostraron que el diámetro medio de las gotas y la velocidad de cremado disminuyeron a medida que se aumentó la concentración de tensoactivo. En contraste, el potencial- ζ mostró un comportamiento decreciente, probablemente causado por el desplazamiento de especies iónicas a partir de la interfase aceite/agua. En un segundo paso, se llevaron a cabo mediciones de voltametría cíclica y EIS. La primera indica el aumento de la capacitancia del sistema con la incorporación de moléculas de tensoactivo. Un circuito equivalente Randles se utilizó para ajustar las mediciones de EIS, lo que indica que la resistencia de doble capa disminuye y la capacitancia incrementa con el aumento de la cantidad de tensoactivo para concentraciones de hasta 2% v/v. Para concentraciones más altas, los parámetros alcanzan un valor casi constante, que se interpretó como el alcance de la concentración de tensoactivo en la que se satura la interfase aceite/agua. De esta manera, se puede decir que la voltametría cíclica y la EIS son técnicas adecuadas para ayudar a la caracterización de la estabilidad de las emulsiones con tensoactivos no iónicos.