Efecto en las propiedades texturales, estructurales y catalíticas del progreso de sulfatación de ZrO2 y SiO2-ZrO2 SOL-GEL - Tzompantzi Morales, Francisco Javier (Universidad Autónoma Metropolitana, 2002)
En este trabajo de tesis doctoral se planteó la obtención de materiales por el método sol-gel y hacer un estudio de como son afectadas las propiedades texturales, estructurales y químicas, al modificar las condiciones de durante la síntesis como, la acidez y los diferentes procesos térmicos de calcinación sobre los materiales. Los materiales obtenidos y estudiados son; el dióxido de circonio (Zr02) obtenido a partir de alcóxidos metálicos, modificando el pH de síntesis (3, 5 y 9), por otro lado, la obtención de los sistemas mixtos Si02-Zr02, buscando introducir al Zr02 en la red de Si02, utilizando como precursor a un alcóxido de silicio. El Si02 se caracteriza por ser un material con propiedades de mayor estabilidad frente a la sinterización durante los procesos térmicos, de aquí que se busque aprovechar estas propiedades del Si02 sol-gel para evitar la sinterización del Zr02 cuando se inserta y dispersa en la red de Si02. En los sistemas mixtos SiOrZr02 se hizo el planteamiento de estudiar el efecto de modificar el precursor de circonio en la red de Si02, en el primer caso se utilizó n-butóxido de circonio y en el segundo caso acetilacetonato de circonio, el circonio es introducido en sistemas separados durante el proceso de hidrólisis del alcóxido de silicio. En estos sistemas también fueron cambiadas las condiciones de acidez durante la síntesis (pH 3, 5, y 9), modificando el catalizador de hidrólisis. Finalmente fueron modificados los materiales para obtener sólidos con una gran acidez, llamados comúnmente superácidos en el terreno de la catálisis, por medio de la impregnación de H2S04. También fueron sintetizados materiales superácidos sulfatados "in situ" durante el proceso de gelificación para poder estudiar las diferencias de éstos, con respecto a las muestras impregnadas. De aquí que el presente trabajo de tesis se haya dividido en capítulos según las técnicas de caracterización. A su vez, cada capítulo involucra en la primera parte a los sistemas de Zr02 y ZrOrsulfatados (Zr02-S-.... ) y en una segunda parte de cada capítulo se le ha denominado "Bis" que corresponderá a los sistemas mixtos de SiOr ZrOi: AlcSiZr02-... cuando fueron utilizados alcóxidos de silicio y circonio, ó AcAcSiZr02- . .. cuando fue utilizado el alcóxido de silicio con el acetilacetonato de circonio (los puntos suspensivos son para puntualizar las diferentes condiciones de acidez durante la hidrólisis). Finalmente, estos mismos sistemas al ser sulfatados por impregnación de H2S04 son denominados como: AlcSiZr02-S-... ó AcAcSiZr02-S.,_ .. Las técnicas utilizadas en el presente trabajo son los siguientes: Estudios Térmicos por Análisis Termogravimétricos (TGA) y Calorimétrico Diferencial de Barrido (DSC), Caracterización Textura! por adsorción-desorción de N2, Reacción de deshidratación de alcoholes, Espectroscopía Infrarroja (FTIR), Espectroscopía Ultravioleta -Visible (UV-Vis) y Difracción de Rayos-X (DRX) sobre las muestras de Zr02 y ZrOrS-.